比色皿定量和定性分析常用于光谱分析中,比色皿洗不干净的话,对数据会造成重要影响,但是如果比色皿选择不当,也会造成不良后果。
什么是比色皿呢?比色皿(又名吸收池,样品池)用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上,对物质进行定量、定性分析。
比色皿按使用的波长范围可分为三大系列,即可见光系列(称玻璃比色皿),紫外可见光系列(称石英比色皿),红外光系列(称红外比色皿)。也就是说,在紫外光区用石英比色皿,在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可见光区一般用玻璃比色皿。
将纯净的蒸馏水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置为零,并以此为基准,测出其它比色皿的相对吸光度。测定比色液时,应将其吸光度减去比色皿的吸光度。同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差,在测定同一溶液时,吸光度差值应小于0.5% ,否则应对差值进行校正。
比色皿的光程长度也需校正,校正时可将吸光度约为0.4的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中,测定吸光度。以标准比色皿的吸光度为1.00,求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比色液时,可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。1.拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。
2.不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
3.凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
4.比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,后用水洗干净。
5.不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。
6.使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时,然后用水,蒸馏水依次冲洗干净,擦干。
7.比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。
8.比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。
七、比色皿的洗涤方法1.用乙醚和无水乙醇的混合液(各50%)清洗。
2. 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短(10分钟),再用清水清洗干净。
3. 不要用洗洁精之类的清洁剂,以免影响测量。
注: 高级分光光度计都采用专利技术加工的石英比色皿,采用石英本体材料经过高温熔融胶合,减少污染,使用寿命更长(价格是普通石英比色皿二倍)。
如何对比色皿进行清洗,只能按照各种试剂,采用能溶解中和的方法来进行清洗,原则上一是不能损坏比色皿的结构和透光性能;二是能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。1)比如测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。
2)选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
3)分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。
4)对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法:
A、先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。
B、在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。
5)黑壁微量石英比色皿,因其材质的不一致,尤其要注意不能放在酒精里浸泡,用完后,可以立即用棉球或擦镜纸沾酒精清洗,晾干,然后存放于干净的容器或盒子中备用。
6)熔融一体比色皿,可以参照玻璃粉高温烧结的比色皿清洗方法,可以长时间浸泡在酒精或酸性溶液,也可以超声波清洗机清洗,操作时应将超声频率调至最低限度,避免频率过高导致比色皿破损。
先用清水涮洗三次,然后用清洗液洗三次,最后再用清水洗三次,比色皿上没有污渍即可,然后放入干净的容器内,晾干,以备下次使用。