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原子吸收分光光度计使用中常见问题有哪些?(含解决方案)

2021-04-27作者:浏览次数:451  来源:新路领航实验仪器(实验室仪器)

原子吸收仪器基本配置


1、单火焰原子吸收分光光度计(附件:空压机)

2、单石墨炉原子吸收分光光度计(附件:冷却循环水装置、石墨炉自动进样器(可选))

3、火焰、石墨炉自动切换原子吸收分光光度计(附件:空压机、冷却循环水装置、石墨炉自动进样器(可选))

4、氢化物发生器(必须具备火焰原子化器,才可以使用)

仪器不能正常进样

01】温度太低,喷雾器无法正常工作。一般火焰原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。

作为一台精密仪器,其环境温度应在10 ℃~30 ℃之间,最低不得低于5 ℃。当温度低于5 ℃时,低温高速气体将使溶液无法雾化,甚至凝结成小冰粒。对于上述故障,可通过提高室内温度予以解决。

02】毛细管堵塞。测试过程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。如频繁发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸液管,粗管对试样的消耗比较大,并会降低火焰的温度,使灵敏度降低,在实际测试中可根据具体情况决定。

读数不稳定

遇此情况,可先关闭火焰,如果此时吸光度读数不稳定,原因可能如下:

01】乙炔气不纯。因为乙炔钢瓶中的乙炔气溶解在丙酮中,其最大的压强为15 kg•f/cm2,当压力降到5 kg•f/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶,并保证乙炔气纯度满足测试要求。

02】燃气不稳。此时应检查助燃气及管路是否有漏气现象,发现问题,及时解决。

03】周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。

04】燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。

清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用刀片小心地刮除,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮毛糙;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。平时做完实验,可先后吸喷0.2 %的HNO3及去离子水各5 mL,然后干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。

测定条件的选择

3.1 空心阴极灯的工作电流

空心阴极灯的电流大小要适宜,如果太大会使谱线变宽,并产生自吸收,导致灵敏度下降,灯内气体消耗快,灯的寿命也要缩短。过低会使放电不稳定,光谱输出性差,输出强度下降。一般来说,在保证放电稳定和合适光强输出的条件下,尽量选择用低的工作电流。每只空心阴极灯上标有允许使用的最大电流和建议使用的适宜工作电流。在具体情况下选用多大电流,可通过实验来确定。

3.2 火焰的选择

要根据待测元素的性质选择适当的火焰。一般来说,在火焰中容易生成难离解化合物的元素及形成耐热化合物的元素,需要用高温火焰。采用高温时要注意电离干扰。对于易电离和易挥发的碱金属可采用低温火焰。贫燃性火焰适合于不易生成氧化物的元素测定,如Cu,Ag,Au,Mg,Pb,Zn,Cd,Mn,Co,Ni,Fe等。富燃性火焰适合于容易生成氧化物的Ca,Sr,Ba,Cr,Mo等元素的测定。

3.3 雾化器的调节

雾化器要调到最佳程度,目的是保证火焰中产生的原子数要多,以提高灵敏度。

3.4 吸收线波长的选择

通常选择共振吸收线作为分析线,因为共振吸收线一般也是最灵敏的吸收线。但不是任何情况下都一定要选用共振吸收线作为分析线。

例如,Hg,As,Se等的共振吸收线位于远紫外区,火焰组分对于来自光源的光有明显吸收,这时就不易选择它们的共振吸收线作为分析线。当被测元素的共振吸收线受到其他谱线的干扰时,也不能选择它们的共振吸收线,即使共振吸收线不受干扰,也不一定选用共振吸收线。

例如,分析高浓度试样时,为了改善校正曲线的线性范围,宁可使用其他灵敏度较低的谱线作为分析线。最适宜的分析线,视具体情况由实验决定。检验的方法是:首先扫描空心阴极灯的发射光谱,了解有几条可供选用的谱线,然后喷入试样,查看这些谱线的情况。应该选用不受干扰而且吸收值适度的谱线作为分析线,最强的吸收线最适合作痕量元素的测定。

如果仪器在静态状态下仍然不稳定,原因可能是:

01】电网电压变动大,可采用安装稳压器解决。

02】周围有强电磁场或高频干扰,解决的办法是关掉周围的干扰仪器。

03】标尺扩展太大。采用标尺扩展的目的是为了提高测试的灵敏度,但如果灵敏度太高稳定性就会降低,可适当调整标尺扩展的倍数。

04】灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试,抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用,存放时间过长,会因为气体吸附、释放等原因而致灯成批的损坏,因此每隔三四个月,应将不常用的灯取出点燃2 h~3 h。

05】原子吸收分光光度计是精密仪器,对温度要求较高,温度过高,将使一些元素热量无法散失,功能异常,可设法降低室温予以解决。

分析结果不正常

01】分析结果偏高的原因,可能有以下几点:试剂空白没有校正;存在有电离干扰或光谱干扰;校正溶液变质或标准溶液配制不合适;有背景吸收;校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分,应当用适当标准进行校正,试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。

02】分析结果偏差。主要的原因可能是:存在化学干扰或基体干扰;标准溶液配的不准,或由于容器壁有吸附现象;空白溶液有污染;样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线校直法解决。

03】曲线校直的限度。主要有以下几种方法:在共振吸收分析线测定时,如果被测元素浓度太大,可用 小浓度范围工作或用次灵敏线进行分析;灯发射有自蚀,可降低灯电流;有电离干扰,可加消电离剂;存在散射光,可用较小的狭缝减小这种效应。

TIPS:

如果上述问题都解决后,仪器仍然不稳定,则属于仪器本身的故障,可能是某些系统中个别元件损坏,某处导线或接点断路或短路,高压控制失灵等原因造成的。这些情况不是化验人员可以控制的,应请专业人员维修处理。


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