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SE-6K自动萃取器挥发酚操作步骤

2021-04-26作者:浏览次数:244  来源:北京博海星源科技有限公司

水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法,实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。

一、操作步骤

1、样品开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。

2、打开本公司萃取仪,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml萃取瓶中。

3、在萃取瓶中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取时间60s,萃取一次,以混匀溶液。

4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。

5、再加入1.5ml  K3[Fe(CN)6],萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。

6、在上述萃取瓶中自动加入25mlCHCl3,设置萃取时就为10分钟。萃取完毕后,静置分层。

7、用干脱脂棉或滤纸拭干分液活塞颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,并插入到萃取瓶将CHCl3层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去开始滤出的数滴萃取液后,将余下CHCl3直接放入到比色皿中。

8、于460nm波长,以CHCl3为参比,测定吸光度。

9、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。

二、注意事项

1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。

2、放液时要成滴,不能成线。

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