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TOC-3000自来水有机碳含量测定

2021-04-20作者:浏览次数:389  来源:新路领航实验仪器(实验室仪器)
自来水是城乡居民的主要生活用水来源,因此自来水中有机物污染状况检测是保障人民生活质量的重要措施。
2006 年12月29日中国卫生部发布了《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006),2007年7月1日起实施,代替我国二十二年以来执行的标准(GB5749-1985)。
本标准中改动最大的是毒理指标中有机化合物指标从5项增至53项。在此标准中,di yi次在附录A(资料性附录)《生活饮用水水质参考指标》中增加了总有机碳(TOC)的指标,以反映水质有机物污染的总体情况,限值为5 mg/L。

目前,总有机碳分析仪检测水质中的TOC成为了一种方便、快捷、无污染的先进检测方法,而且已经得到了水质监测部门的越来越多的认可与重视。

总有机碳的测定方法有两种,差减法不可吹除有机碳NPOC(Non-purgeable Organic Carbon)法

为了比对差减法和NPOC法测试自来水中总有机碳的测试效果,我们选用可测定制药用水、纯化水、生活饮用水及其水源水的TOC-3000型总有机碳分析仪,按照国家标准《GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》测试本厂区的自来水中总有机碳含量。

实验部分

工作原理

紫外过硫酸盐(UV/过硫酸盐)氧化,在一个紫外裂解的容器中,过硫酸盐加入到样品中,有机碳被转化为二氧化碳,由NDIR检测器进行检测。

仪器与试剂

  • 仪器:TOC-3000型总有机碳分析仪

  • 试剂:

邻苯二甲酸氢钾(基准试剂);

无水碳酸钠(基准试剂);

过硫酸钠(优级纯);

磷酸(优级纯);

去二氧化碳蒸馏水。

拟合曲线

  • 标准溶液的配置

有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)= 1000 mg/L

准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110℃~120℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=1000 mg/L

准确称取无水碳酸钠(预先在105℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

  • 标准曲线的绘制

差减法标准曲线配制成总碳浓度为0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L,无机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的标准系列溶液;采用同体积不同浓度进样,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线。曲线方程:Y= -545929X2+318230X+152,相关系数R= 0.9999曲线方程:Y= -1559986X2+361176X+3,相关系数R= 0.9999
NPOC法标准曲线配制成有机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L标准溶液系列;采用同体积不同浓度进样,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线。曲线方程:Y= -115738 X2+436072 X+6,相关系数R= 0.9995

样品测试

  • 样品采集与保存

同一天内在上午10时、下午13时、下午16时分别取两份本厂区的自来水,一份作为差减法测试样品,分别命名为“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”;另一份作为NPOC法测试样品,分别命名为“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。

水样采集后,贮存于棕色瓶中,不留顶空,4℃冷藏可密封保存24h;如不能及时分析,水样可加硫酸将其PH小于2,于4℃密封冷藏,可保存7天。

  • 样品前处理

其中样品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”无需前处理,可直接上机检测。

用0.5mol/L的磷酸溶液将样品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均调至小于2,用高纯氮气(≥99.995%)曝气吹扫10分钟,以去除无机碳。

  • 样品测试

各样品均平行测试6次,数据结果见表1:

样品名

TOC

mg/L

均值

mg/L

RSD

%

样品名称

NPOC

mg/L

均值

mg/L

RSD

%

TP-C-10

2.133

2.324

2.158

2.276

2.097

2.232

2.203

4.01

TP-N-10

2.113

2.079

2.122

2.056

2.046

1.975

2.065

2.59

TP-C-13

2.467

2.562

2.498

2.553

2.587

2.444

2.519

2.27

TP-N-13

2.321

2.297

2.308

2.285

2.345

2.314

2.312

0.90

TP-C-16

2.383

2.405

2.377

2.353

2.329

2.341

2.365

1.21

TP-N-16

2.177

2.223

2.111

2.076

2.187

2.205

2.163

2.65

  • 数据分析

从数据统计表可以看出,同一天内不同时间取得自来水中的总有机碳含量略有差异,NPOC法测得的总有机碳含量略小于差减法测得的含量,但差减法和NPOC法测试自来水总有机碳含量均能得到较好的重复性。

问题与讨论

对于TOC含量很低的样品(如超纯水)或无机碳 IC含量远高于总有机碳 TOC的样品(如自来水),测定 NPOC会有更好的精度。

因此,对于国内的大多数自来水(IC 浓度均远远高于TOC浓度),由于TC与IC的测定误差相叠加,用差减法检测测得的总有机碳偏大,此时宜采用NPOC方法测定总有机碳。

同时要注意,曝气处理易起泡的样品在曝气过程中容易向容器外溢出,会带走部分浓缩的TOC组份,此时反而适宜使用差减法。

总之,对于不同类型水样,可根据样品的实际情况在TOC-3000中选择不同的测量方法,实现检测样品中总有机碳含量的目的。


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