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您想知道的关于热裂解GC/MS 技术的特点分析

2020-08-18作者:浏览次数:399
          热裂解-色谱/质谱联用仪主要用途: 1.可分析高分子样品,定性准确 2.分析微量有机化合物 3.可选用化学源分析特殊有机化合物 4.可分析油漆、橡胶以及高溶点的有机化合物由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性,能较好地反映单体特征的裂解谱图,因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比,它在分析各种形态的高分子样品,包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比,显然后者拥有的结构信息量大,因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py一GC/MS的总离子谱图,样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂,它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
总离子谱图
          裂解器目前常用的为三种装置,即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器,各种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快;减缓升温过程中所发生的连续分解;高温区裂解产物的二次反应要小;能快速导入样品和快速将裂解产物导出高温区;使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析;裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净;死体积要小于减小裂解产物色谱峰的加宽。

          GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点,因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析,并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱,柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质,并适当调整升温程序。
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