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色谱图异常问题和色谱柱结构组成

2019-10-15作者:浏览次数:119

色谱图异常问题

 

一、色谱图中未出峰

 

解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。

 

二、一个峰或几个峰是负峰。

 

解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。

 

三、所有峰均为负峰。

 

解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。

 

四、所有峰均为宽峰。

 

解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。

 

五、所出峰比预想的小

 

解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。

 

六、保留时间变化

 

可能的原因:解决方法

 

1.柱温超临界流体色谱仪(SFC)变化:柱恒温

 

2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

 

3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液

 

4.柱污染:每天冲洗柱

 

5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相

 

6.柱快达到寿命:采用保护柱

 

七、保留时间缩短

 

可能的原因:解决方法

 

1.流速增加:检查泵,重新设定流速

 

2.样品超载:降低样品量

 

3.键合相流失:流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向

 

4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀

 

5.温度增加:柱恒温

 

八、保留时间延长

 

可能的原因:解决方法

 

1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

 

2.硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

 

3.键合相流失:流动相PH值保持在3-7.5检查柱的方向

 

4超临界流体色谱仪(SFC).流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀

 

5.温度降低:柱恒温

 

九、肩峰

 

可能的原因:解决方法

 

1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

 

2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂

 

3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

 

4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

 

5.进样器损坏:更换进样器转子

 

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光超临界流体色谱仪(SFC)洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。

 

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:

 

①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;

 

②窄径柱(narrowbore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;

 

③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;

 

④半制备柱,内径>5mm;

 

⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;

 

⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,超临界流体色谱仪(SFC)目的是为了避免管壁效应。

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