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解析操作液液萃取仪联用蒸馏仪挥发酚
2019-07-24作者:浏览次数:10  来源:北京德合创睿仪器技术有限公司
液液萃取仪
液液萃取仪组合蒸馏仪中挥发酚的操作说明
针对水中挥发酚的测定可采用4-氨基安替比林分光光度法,实验所用仪器为智能一体化蒸馏仪和液液萃取仪。
相关实验程序:
1.接通电源,检查蒸馏装置,确保加热孔能正常加热,打开循环水开关,检查接口是否泄漏,确保仪器正常工作。
2.取250毫升样品于500毫升玻璃蒸馏瓶中,加50毫升蒸馏水,加几滴甲基橙指示剂,如果样品不呈橙红色,加磷酸溶液。
3.开始加热蒸馏。当蒸馏液接近250毫升时,停止加热并使用蒸馏水将体积设定为250毫升。
4.打开液液萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至液体抽提器自带500ml分液漏斗中。
5.向分液漏斗中加入2.0毫升缓冲液,将萃取强度设为40赫兹,时间设为90秒,停留时间设为0,萃取一次混合溶液。
6.加入1.5毫升4-氨基安替比林溶液,提取强度、时间、次数不变,提取一次,混匀。
7.加入1.5毫升K3[Fe(CN)6],萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使试剂与水样充分混合。停留10分钟。
8.准确向分液漏斗中加入10毫升三氯甲烷,设定萃取强度为35赫兹,时间为60秒,停留时间为30秒,萃取次数为3次。设置完成后,按开始键开始提取。提取后,放置层。
9.用干脱脂棉或滤纸擦拭漏斗颈内壁。在颈管中插入一小群干脱脂棉或滤纸。三氯甲烷层通过干燥脱脂棉球或滤纸。丢弃前几滴萃取液后,将剩余的三氯甲烷直接放入光路为20 mm的比色皿中。
10.以氯仿为参考,在460 nm处测量吸光度。
11.空白试验:用蒸馏水代替样品,分4-10步测定吸光度。空白样品与样品同时测定。
实验注意事项:
1.缓冲液为氨水,搅拌时萃取强度不宜过高。在适当的强度下,应保证充分搅拌,否则坯料会变大。
2.液体排出时应形成液滴,但不能形成线。

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