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关于气相色谱仪的使用以及保养深度解析
2019-07-02作者:浏览次数:25

气相色谱仪载气纯度的影响及处理计划

载气纯度的影响:

① 剖析对象 待剖析混合物中假如含有可能被复原或者被氧化的化合物时,载气中假如掺杂有复原性成分氢气或氧化性成分氧气等,进样口高温下,可能发作反响,如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解,就会影响剖析。

② 仪器系统 载气或辅助气中假如含有杂质,可能会污染系统,或在系统中堆积,影响仪器寿命,同时还可能产生鬼峰等,如紧缩机机油带入载气。

③ 色谱柱 不纯的载气,因水和杂质氧的存在,容易招致色谱柱柱流失增大或涂膜氧化,从而减少色谱柱寿命,影响色谱剖析。如载气中杂质水能使亲水性固定液如聚乙二醇等的保存值增加,以至使聚脂类固定液合成;载气中杂质氧含量过高除了影响极性和非极性固定液柱的保存特性外,还可能使PEG固定液断链,有时某些气体杂质和固定液互相作用会产生假峰干扰剖析结果。

④ 色谱图 气体纯度可能招致色谱图异常,如鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等,最终影响剖析效果。如载气中含有较重杂质时,在停止程序升温操作中,杂质在低温时保存在色谱柱中,当柱温升高时不但惹起基线漂移,还可能在谱图上呈现比拟宽的“假峰”。

最后,气体纯度选择应控制以下准绳,即微量剖析比常量剖析请求高,毛细管柱剖析比填充柱剖析请求高,程序升温剖析比恒温剖析请求高,浓度型检测器比质量型检测器请求高,配有甲烷安装的FID比单FID请求高,中高档仪器比低档仪器请求高。气相色谱所用的气体有载气和辅助气,气体的纯度都请求是高纯级,普通请求到达99.995%。

处理计划:

当发现载气纯度不够时,除了改换为更高纯度的气体外,还能够从以下方面来处理:

① 剖析对象:尽量防止用GC剖析在高温下容易发作氧化、复原、水解的化合物成分,防止样品组分失真以至消逝而影响结果剖析;

② 仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗洁净,并且气体一定要装置过滤净化安装,吸附气体中残存的干扰成分,同时留意过滤净化安装能否失效,并防止气路调理阀遭到污染而使调理精度降低,气路污染影响仪器的灵活度、损伤仪器等;

③ 色谱柱:为了防止载气中杂质的影响,可在剖析柱前,衔接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为维护柱,一段时间后,改换前端维护柱就能够,防止剖析柱寿命缩短;或者运转一段时间后,将剖析柱截掉1m左右,去除性能降低的局部色谱柱。

实践操作时,要依据检测器的噪声程度判别气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会招致检测器明显噪声大、灵活度降低、线性范围变窄,以至基线显著飘移、呈现倒峰等。

2、【精编系列2】如何保证气相色谱气体运用的平安性?

为什么要保证气体纯度:

气体中的杂质主要是一些永世气体、低分子有机化合物和水蒸气,剖析时,主要会对剖析对象、色谱柱、检测器和色谱图形成影响,影响灵活度和稳定性,以及结果剖析,因而所以气体在进入仪器前要严厉净化,保证仪器工作所需求的纯度。

仪器工作过程中的排空气体(隔垫吹扫气、分放逐空口、检测器放空口和载气),能否要接到室外,视其对室内环境及平安的影响而定,以及可燃性气体的运用,平安思索应该是在第一位的。

如何保证气相色谱平安性:

首先,气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度请求较高,气体纯度普通请求≥99.99%。采用什么样的气源,是用高压钢瓶还是气体发作器,要详细剖析。

普通气体厂能保证供气的质量,本钱也相对较低,且实验室改换钢瓶便当,最好运用钢瓶。

假如运用氢气钢瓶,应放在室外或独立气体间以确保平安;假如实验室换气频繁或者寄存不便当,引荐运用气体发作器。

其次,为除去气体中的杂质,要在气源和仪器之间衔接净化安装。

如分子筛或活性炭吸附除去低分子有机化合物,用变色硅胶除去水蒸气。

净化用的分子筛、活性炭和硅胶,经过一定时间后,要留意检查和改换,改换后的填料能够重新活化继续运用,但是要留意除去填料中的粉末,防止梗塞气路。

此外,为保证气体的运用平安,还需求思索废气(放空气体)的排放平安。

如隔垫吹扫气、分放逐空口和检测器放空口等管路应尽量接到室外(运用氢气为载气时,则必需接到室外),防止有毒有害物质污染室内空气,危害操作人员安康,同时也思索氢气作载气时的平安问题。

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