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剖析二手液相色谱仪的样品检测
2019-04-12作者:浏览次数:7  来源:北京凯锋丰源科技有限公司
剖析二手液相色谱仪的样品检测
二手液相色谱仪是一种精度极高的检测仪器,在环境、食品、生物、医药行业都有广泛的应用。检测样品的进样量一般为10L,主要根据定量环的规格而定,目前多数HPLC系统采用定量环规格有10L、20L和50L,因此应注意进样量是否一致。
样品进入色谱柱后,次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(30分钟以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。
检测结果的计算主要根据色谱图,色谱图是色谱仪定性定量分析的依据。色谱图的横轴表示保留时间,可以作为色谱仪器实现定性分析的依据;色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,定量分析的依据。需要注意的是,由于有些对照品标示含量的方式与样品标示量不同,有些是复合盐、有些含水量不同、有些是盐基不同或有些是采用有效部位标示,检验时须注意。
二手液相色谱仪的检测样品事项:
1.流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维,至少过滤三次;
2.柱在线时,增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行,一般不超过1ml/min,反之亦然。否则会使柱床下塌,叉峰。柱不线时,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率递增上去(或下来),勿急升(降),以免泵损坏;
3.安装柱时,请注意流向,接口处不要留有空隙;
4.样品液请注意滤过(注射液可不需滤过)后进样,注意样品溶剂的挥发性;
5.测定完毕请用水冲柱1小时,甲醇30分钟。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1-0.3ml/min)冲洗过夜(注意水要够量),不须冲洗甲醇。另外需要特别注意的是:对于含碳量高、封尾充分的柱,应先用含5-10%甲醇的水冲洗,再用甲醇冲洗;
6.冲水的同时请用水充分冲洗柱头(如有自动清洗装置系统,则应更换水)。
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