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判定液相色谱柱堵塞及解决方法
2019-10-15作者:浏览次数:16
液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,常会出现故障。液相色谱柱堵了,是很多分析朋友都遇到过的问题。那么碰到液相色谱柱堵了,怎么办呢?不要慌,下面小编带您了解一下液相色谱柱堵了的原因,及其解决方法。
色谱柱堵塞会怎样?色谱柱堵塞堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。
色谱柱为什么会堵塞?
原因分析1:配置流动相时真菌感染
最先人们要了解到,通常的国产乙醇我觉得不用附加过虑解决,立即应用沒有难题。甚至一些固体颗粒残留物也可以在液体流路系统软件前端开发的过滤头顶部清除。水中的细菌很容易引起问题。
新制备的纯净水在房间内置放几日就会生菌,而这种病菌尽管人眼不看得见,却得以阻塞柱填充料颗粒物的间隙,导致柱头迅速报费。这就是说在配置流动相时导致的真菌感染的原因分析,处理它的方式非常简单,就是说保证水的可信性。
这儿有二种方法强烈推荐:(1)最理想化的方法或许是选购试验室专用型纯水机,既便捷又靠谱,品质也安心。惟一的缺陷就是说价格昂贵。(2) 整箱选购市面上知名品牌矿泉水,这种水的品质得以应对液相色谱仪的规定。先任意提取一只做一下下病菌平板电脑试验,待大肠菌数及格即可应用。
原因分析2:应用流动相时的真菌感染
流动相一开始沒有长菌,在应用时却造成了真菌感染。这关键是在应用多元化气相色谱仪时的这种欠佳应用习惯性导致的。举非常简单的事例:50%的乙醇水流动相,有二种应用方法。这种方法是在上机操作前就选好混和一起,另这种方法是在流路A放纯乙醇,流路B放纯净水。
从单纯性试验实际效果而言,后这种有显著的优势:最先是简易,不用实验者另个测算配制混和,次之就是说占比精确,能获得保存期可重复性很好的试验实际效果。
可是,它有个致命性的缺点,就是说纯净水在流动相瓶中几日時间就会生病菌(许多状况下不仅用纯净水作流动相,只是用缓存盐溶液,自身 就是说高品质化肥,病菌长得更快速),如果有病菌柱头就坏得迅速。因此这类方法规定实际操作工作人员每一次试验必须用新制备的纯净水,更规定在每一次试验后把水相更换,换为乙醇清洗整洁,这一点儿在具体工作上许多人观念较弱,就是说观念来到但数次应用中总有两三次会忽略,可是通常这两三次就得以造成致命性的危害。由于液相色谱柱的阻塞不是可逆性的。
因此,宁愿殉职小小保存期的可重复性,也不能用纯溶液做为流动相的1组。从具体试验实际效果而言,我提议用10%的乙醇水替代纯溶液,那样能够合理清除长病菌的安全隐患,既能作流动相,也可冲柱。即使是在配置流动相时候测算得不便某些,可是一回不便,终生获益。
原因分析3:不适度实际操作疑难问题的有下列几类:
(1)在拆换零部件时挑选的型号规格不正确,插口并不是很配对,在扭紧的那时候造成形变而促使管道阻塞。
(2)试品解决液清洁得不整洁,长期性会在六通阀和柱中间产生堵塞受阻。
(3)在应用手动式六通阀时,有的人将会因为手劲小的原因分析,旋转的不及时,因此导致流路产生了死堵,工作压力迅速上升超出警示值。
(4)在应用金属软管路做出废水管时,理应留意最好是废水瓶中先放某些水,并把废水管的出入口端放到液位下。假如坐落于在液相上且试验应用较高浓的缓存盐溶液,在关机时将会在出入口端结晶体成块并导致阻塞。这种情况不普遍,但却确实产生过。
液相色谱柱
查堵的方式及解决对策
在产生“堵”的状况后,就必须找到原因分析,关键是啥部位产生了“堵”。留意,绝大部分状况下,全部系统软件总是有一个地方产生阻塞。
查堵的方式是以尾往前反向按段拆卸,通过观察工作压力标值,假如某1个构件(柱头以外)安上和拆下来时的工作压力区别挺大,可发展趋势转变分辨。对于柱的阻塞,能够根据换一样规格型号的柱的工作压力是不是相同来分辨。实际检验流程:
(1)最先断掉进口真空泵的入口,这时PEEK管里填满液體,使PEEK管小于有机溶剂瓶,看液體是不是随意滴出,假如液體不滴或迟缓滴出,则是有机溶剂过虑头阻塞。解决方式:用30%的氰化钠侵泡半个小时,再用双蒸水清洗整洁。假如液體随意滴出,有机溶剂过虑头一切正常,在查验;
(2)开启冲洗阀(purge阀),使流动相不历经柱头,假如工作压力沒有显著降低,则是过虑白头到老阻塞。解决方式:将过虑白头到老取下,用10%的异丙醇超声波半个小时。假如气体压力至100PSI (6.7 Bar)下列,过虑白头到老一切正常,在查验;
(3)把色谱柱出入口端取出,假如工作压力不降低,则是柱头阻塞。解决方式:假如是缓存盐阻塞,则用95%的冲水至工作压力一切正常。假如是某些强保存的化学物质造成阻塞,则得用比如今流动相更强的流动犯冲至工作压力一切正常。倘若按上边的方式长期清洗工作压力也不降低,则可考虑到将柱头的进出口贸易相反接进仪器设备上,用流动相清洗柱头。这时候,假如柱压仍不降低,只能换柱头通道筛板,但如果实际操作不是很,非常容易导致柱效降低,因此要少用。

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