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气相色谱仪操作和肌醇含量测定
2019-09-30作者:浏览次数:30  来源:仪器设备网

对一个混合试样成功地分离,是气相色谱仪操作分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面:

气相色谱仪

气相色谱仪操作和肌醇含量测定

1.载气对柱效的影响:

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g)。根据速率方程:

(1)涡流扩散项与载气流速无关;

(2)当载气流速u小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;

(3)当载气流速u较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如H2、He作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。

2.载气流速(u)对柱效的影响:

从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力气相色谱仪项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作H-u图。

H-u图曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。

3.柱温的选择

柱温是影响气相色谱仪操作的重要参数之一,主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l);从而直接影响分离效能和分析速度。

在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

肌醇又称环己六醇,是维生素类药物及降气相色谱仪血脂药,可促进肝及其他组织中的脂肪代谢,用于脂肪肝、高血脂症的辅助治疗。由于肌醇分子中缺乏合适的生色团和电活性基团,难以直接用通常的分析方法来进行测定。

在国家标准中肌醇含量测定方法有重量法、微生物法和高碘酸钾氧化法,亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁琐、费时,重量法测定肌醇及其制剂的含量时,还存在用样量大、且需在氯仿萃取后挥去氯仿,有损健康;高碘酸钾氧化法则要严格控制加热氧化的时间一致,否则测定结果将会有很大的误差;而HPLC法,采用末端吸收进行检测,误差较大。鲁创仪器采用将肌醇硅烷化处理,正己烷提取后,以程序升温气相色谱仪测定肌醇的含量,方法简单,结果准确。

气相色谱法测定所需仪器与试剂

仪器:气相色谱仪GC-9860配置FID检测器,色谱柱,工作站,气源,数控超声清洗器,25ml具塞试管。

试剂:正己烷、无水硫酸钠、二气相色谱仪甲基甲酰胺均为分析纯(二甲基甲酰胺用前需减压蒸馏除去水分);三甲基氯硅烷,六甲基二硅胺烷,肌醇对照品、肌醇样品。

气相色谱仪测定肌醇含量时需注意的几个方面

1)由于肌醇分子中缺乏合适的生色团和电活性基团,难以直接用通常的分析方法测定。考虑到肌醇环状饱和多羟基的结构特征,选择将其进行硅烷化处理,以正己烷提取后进行气相色谱分析。分别选用几种硅烷化试剂,以及不同比例进行测试比较,确定选用二甲基氯硅烷与六甲基二硅胺烷以1∶3混合作为衍生化试剂,效果较佳。

2)因肌醇硅烷化后气化温度较高,进样室温度选择为260℃;试验发现,肌醇硅烷化处理后有较多的杂峰,柱温采用恒温操作时,若柱温太高,溶剂峰未回至基线,主峰就已出柱,且将杂峰包在其中;若柱温太低,则分析流程长,且峰形严重拖尾;而选择程序升温操作,不仅可使杂峰与主峰达到较好分离,且峰形较好,保留时间适当。

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