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塑料复合膜分析和进样口组成
2019-09-29作者:浏览次数:5  来源:仪器设备网

气相色谱仪色谱分析方法简称色谱法或层析法,是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保存时间的先后顺序进进检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保存时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

 气相色谱仪

通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进进检测器,用记录仪记录色谱谱图。

在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度气相色谱仪一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应即是或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝聚。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注进试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。气相色谱仪定量方法可分以下四种:

1、面积内标法取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加进各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注进色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加进与调制标准液时等量的内标物质气相色谱仪。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

2、面积外标法取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后往标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

小型气相色谱仪进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流气相色谱仪平板以及石墨或聚合物套管等。

其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。

不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。

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