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进样模式解析及不出峰怎么办
2019-09-30作者:浏览次数:5  来源:仪器设备网

气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。

气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。

气相色谱仪

进样模式解析及不出峰怎么办

一、顶空气体直接进样:

由气体进样针取样。一般在气体取样针的外部套有温度控制装置。

具有适用性广和易清洗的特点。

适合香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品的分析。

加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一气相色谱仪定的不足。为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,尽可能地消除系统的记忆效应。

二、平衡加压采样进样:

由压力控制阀和气体进样针组成,待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中。

平衡加压采样进样的系统死体积小。

这种进样模式靠时间程序来控制分析过程,很难计算出具体的进样量,进样误差较大。为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝,应该将管壁和注射器加热到适当的温度,而且在每次进样前用气体清洗进样针。

三、加压定容采样进样:

由气体定量环、气相色谱仪压力控制阀和气体传输管路组成,靠对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气压入到六通阀的定量环中,然后用载气将定量环中的顶空成分进到色谱柱中。

具有很好的重现性,适合定量分析。

由于系统管路较长挥发性物质易在管壁上吸附,因此一般将管路和注射器加热到较高的温度。

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检气相色谱仪查,以排除故障。

3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

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