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如何正确的排除液相色谱的故障
2019-07-25作者:浏览次数:7  来源:实验室资讯网
仪器设备资讯中心讯:
高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
如何正确的排除液相色谱的故障
作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列出几个常见故障现象,并附可能性建议,让你把故障挨个排除,重拾信心,玩转液相色谱不是梦!
现象1:基线不平度发生,正常冲洗后,再发生柱塞杆泄漏,更换密封圈后,正常,然后在测试样品时,泵发出很大的噪声,立即停止泵的运行,润滑泵后,噪声消失。ppears,取样后发现峰高特别低,并进行了多次试验。最后,没有峰。为什么?
建议:
1.检查液路是否正常,流量、密封是否正确。
2.不要把色谱柱连接到纯品上,看检测器是否有反应。如果没有,探测器就坏了。
3.检查你的样品是否正常。
现象2:液相色谱六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液什么原因?
建议:事实上,为了了解六通阀是否堵塞,停泵时可以用有机相清洗。如果可以正确清洁,则不应堵塞。如果溶剂不能进入,应该堵住。或者你可以看到螺丝在漏水的地方是否松动。
现象3:使用液相色谱,将一个样品连进六针,峰面积差异很大,忽高忽低,这是为什么?
建议:
1.采样器中有时会出现气泡。如果此时取样器连续地被送入样品中,峰面积会突然变高或变低。对喷油器进行几次吹扫是可以的。
2.。用本标准测试样品是否有问题,然后看柱压、柱温、流量、喷油器、氘灯是否有问题。
3.检查定量环是否有气泡
4.。六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口管线是否泄漏?
实际上,在最后的分析中,通常有两种情况,要么是样本原因,要么是仪器原因。如果是样品,建议尝试其他物质;如果是仪器原因,可能是注射器、定量环、比例阀等问题。
如果使用常见的故障排除方法,不收集它们就太糟糕了:
1.如果操作过程中压力非常低,则接头连接处可能存在泄漏。注意检查。当出现错误警告(每个部件指示灯为红色)时,通常是泄漏。其中一个传感器有溶剂。清除泄漏后,将其擦掉,在在线操作界面中单击“仪器/系统关闭”,然后在操作界面中单击“仪器/系统打开”。
2.连接支柱和管道时,应注意拧紧螺钉。过度用力会导致连接螺钉断裂。柱接头处容易漏液。可能是配件接头中间的管道不靠近接头。不同的生产商有不同的管道和色谱柱头。最好不要把它们混在一起。必要时可使用PEEK管和活动接头。
3.如果在操作过程中压力很高,可能会堵塞管道。首先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定堵塞的位置,然后解决。如果保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或异丙醇清洗,或用小流量反洗(新柱不提倡)清洗,如果仍然通畅,则需要更换。
4.在运行过程中,泵自动停止,可能是因为压力超过上限或流动相用完。
5.样品瓶内样品少,自动采样器的注射针达不到液位。可采用降低注射针注射高度的方法。设定时,注射针不应接触瓶底。微量样品瓶应用于微量样品的分析。
6.自动采样器的注射针与样品瓶口不对齐时,需要重新定位。
7.泵的压力或流量不稳定可能是由活塞杆密封圈或密封清洗垫圈引起的,需要更换。
8.基线的不规则噪声可能是由于系统不稳定或未达到化学平衡(如果第一次使用离子对试剂,色谱柱需要足够的时间和溶剂体积才能达到足够的平衡),流动相受到污染(改变流动相,清洗储液罐,过滤器,冲洗)。色谱柱受到污染(出于可能的原因更换系统柱或使用类似的经验证的柱),检测器不稳定。
9.泵压或泵脉冲不稳定、溶剂调节不当(如两种溶剂的互溶性)、入口管道松动或堵塞、泵脏、泵柱塞磨损、检测器不稳定等都可能导致短时有规律的噪声。
10.长期有规律的噪声可能是由于室温不稳定(无柱温箱)或柱温箱使用不当造成的。
11.基线漂移可能是由于系统不稳定或未达到化学平衡、室温不稳定(无柱温箱)、流动相污染或分解、柱污染、检测池泄漏、系统泄漏、固定相损失(替代Mobil)E相,交替色谱柱),错误的波长选择(溶剂吸收),样品组成。由于保留时间长(用合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定。
12.每次注射的保留时间不重复,可能是由于系统或化学平衡不稳定、泵压不稳定或由于气泡和组分磨损而引起的泵脉冲输注、注射量过大或样品浓度过高被破坏、不适当溶剂比和柱被污染。
13.无峰,这可能是由于探测器的选择不正确、流动相的使用不正确以及样品的降解造成的。
14.色谱峰比预计的小,可能的原因是采样量不正确、检测灯故障和注射问题(瓶号错误、采样量不正确、采样不正确、针堵塞)。
15.峰变宽可能是由于注入量过大或样品浓度过高、过滤器部分堵塞、保护柱入口、柱入口或连接管道、探测器时间常数设置不正确、注入器问题(如阀门泄漏、针堵塞或损坏)。,柱或保护柱污染,流动相样品溶剂太强。使用错误的列并更改温度。
16.出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;
17.前沿峰可能是由于进样量过大或样品浓度过高(样品过载)、平衡破坏、流动相(反相柱)样品溶剂非极性太强、柱或保护柱污染、柱性能恶化和保护柱失效。
18.脱尾峰可能是由于柱或保护柱污染、柱性能恶化、保护柱失效、注入器问题(如阀门泄漏)、检测器时间常数设置不正确造成的;
19.出现鬼峰可能是由于流动相污染、样品预处理过程中的降解或杂质、前一次进样的出水、样品定量管清洗不当、注射器脏器、柱体污染、进样装置污染、刺体变化等原因造成的,在流动相的Ilizer/稳定器。水膜和油膜的外壳有标记。
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